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硅胶柱与氧化铝柱区别

 硅胶柱是极性、中性固定相,用于分离非水溶液中低极性到中极性的组分。而氧化铝柱亲水性、极性相,分酸性、中性和碱性等好几种,用于分离非水溶液中亲水性的组分。

硅胶柱

 硅胶(silica gel)是硅酸钠溶液中加入盐酸而制得的溶胶沉淀物,经部分脱水而得无定形的多孔固体硅胶。硅胶柱层析在样品净化中使用很普遍,它能有效地去除糖等极性杂质,特别是它对N-甲基氨基甲酸酯农药不会象在弗罗里硅土或氧化铝中那样不稳定。通常也需活化处理去除残余水分,使用前再加入一定量的水分以调节其吸附性能。由于硅胶的吸附能力与其表面的硅羟基数目有关,一般在活化时温度不宜超过170,以100~110为宜。操作时,一般硅胶的量为 5~50 g,含水量在0~10%之间,初始用弱极性溶剂淋洗,如戊烷或已烷,洗脱弱极性化合物,然后逐渐增加溶剂的极性,洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物一般用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来,可以很方便地去除。

-《农药残留分析》

 

氧化铝柱

 氧化铝(alumina)不如弗罗里硅土那样常用,但价格便宜,也是一种比较重要的吸附剂。它有酸性、中性、碱性之分,可根据农药的性质选用。有机氯、有机磷农药在碱性中易分解,用中性或酸性氧化铝。均三氮苯类除草剂则使用碱性氧化铝。它最大的特点就是淋洗液用量较少,但一般由于氧化铝的活性比弗罗里硅土要大得多,因而农药在柱中不易被淋洗下来,当用强极性溶剂时,则农药与杂质又会同时被淋洗下来,所以在应用前必须将氧化铝进行去活处理。
        
市售的吸附层析活性氧化铝(中性或酸性),先在130左右温度下活化4 h以上,然后加入相当于510%重量的蒸馏水,在研钵中仔细混合,倒入瓶中盖紧,放置过夜使活性一致。10%乙醚/正己烷100 mL淋洗,从含5%水的10 g氧化铝柱中定量回收的有乙硫磷、对硫磷、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、氯硫磷、艾氏剂、滴滴涕、滴滴依、滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、林丹和七氯等,对于极性较强的一些有机磷农药也可以用2%丙酮/正己烷淋洗液。

 

 

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